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西安東瑞科教實驗儀器有限公司

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重復(fù)性、重現(xiàn)性不好，怎么找原因

2016-4-25　閱讀(5901)

作為色譜工作者，開發(fā)方法是不可避免的。即使有國標(biāo)或行標(biāo)，也需要在實驗室里從頭到尾演練一遍，不可能原封不動地套用原有的公式。隨著儀器的高、精、尖趨勢發(fā)展，國標(biāo)或行標(biāo)會正逐漸顯得太過于繁瑣和落后。但你也可以拋開國標(biāo)，針對自己實驗室的現(xiàn)有儀器裝備，開發(fā)出一套別出心裁、簡便快捷的方法。開發(fā)方法，不可避免地要對方法進行評價。如何評價呢？主要有兩方面：一是實用性，看看你這方法是否實用，是否能夠推廣，如果你只想在自己的實驗室用一用，也可不必考慮這一方面；二是可靠性，評價可靠性的主要指標(biāo)有檢測限、線性范圍、回收率、重復(fù)性與重現(xiàn)性等等?？煽啃允潜仨氃u價的。重復(fù)性與重現(xiàn)性的區(qū)別與？重復(fù)性（repeatability）與重現(xiàn)性（再現(xiàn)性，reproducibility），二者都是用來評價分析結(jié)果的精密度。大多數(shù)人都不作嚴格區(qū)分，有的文獻中還常?；煊?。但是二者的實際意義是不一樣的。重復(fù)性：是指同一分析人員在同一條件下所得分析結(jié)果的精密度，重現(xiàn)性：是指不同分析人員或不同實驗室在各自的條件下所得分析結(jié)果的精密度。也就是說，重現(xiàn)性比重復(fù)性提出了更高的要求。重復(fù)性好，重現(xiàn)性未必好。而重現(xiàn)性好，重復(fù)性肯定好。二者都是用多次分析結(jié)果的RSD來表示。對現(xiàn)代儀器分析而言，重復(fù)性是容易實現(xiàn)的，而重現(xiàn)性是更重要的，也是方法驗證必須考察的。方法的重現(xiàn)性包括連續(xù)多次進樣分析的重復(fù)性、不同天數(shù)間的重復(fù)性、不同型號儀器間的重現(xiàn)性和不同實驗室間的重現(xiàn)性。何時必須進行重現(xiàn)性實驗？當(dāng)分析方法將被法定標(biāo)準采用時，應(yīng)進行重現(xiàn)性試驗。例如，建立獸藥典分析方法時應(yīng)通過不同實驗室的復(fù)核檢驗得出重現(xiàn)性結(jié)果，復(fù)核檢驗的目的、過程、重現(xiàn)性結(jié)果均應(yīng)記載在起草說明中。應(yīng)注意重現(xiàn)性試驗用的樣品本身的質(zhì)量均勻性和貯存運輸中的環(huán)境影響因素，以免影響重現(xiàn)性結(jié)果。重復(fù)性實驗和重現(xiàn)性實驗的先后順序？方法開發(fā)人員，首先應(yīng)測定重復(fù)性。即在相同條件下連續(xù)進樣5－10次，一般要求保留時間的RSD不大于1%，峰面積的RSD不大于5%。如果樣品要經(jīng)過預(yù)處理，還應(yīng)測同一樣品多次處理的重復(fù)性。即同一樣品取3－5份作平行處理，測定結(jié)果的RSD不應(yīng)大于5%。某些工業(yè)分析要求不大于10%。至于天與天之間的重復(fù)性也不應(yīng)大于10%。當(dāng)上述重復(fù)性滿足要求后，說明該方法在你的實驗室是可靠的。要將此方法推廣使用，還必須測定不同儀器、不同分析人員、不同實驗室之間的重現(xiàn)性。當(dāng)這些重現(xiàn)性都能滿足要求時，這一方法的的可靠性就得到較為滿意的驗證。重現(xiàn)性不好，怎么找原因？ HPLC分析時保留時間重現(xiàn)性不穩(wěn)定可能的原因？HPLC分析時，保留時間重現(xiàn)性不穩(wěn)定會影響峰面積的重現(xiàn)性，從而造成實驗數(shù)據(jù)不，色譜分析無法進行，造成這方面的原因有很多，常見的解決方案與排查方法如下：確認色譜柱是好的；確認流動相是新鮮配置的，比例沒有錯誤；檢查一下溶劑瓶里的溶劑過濾器沒有長菌，沒有被堵塞；如果使用梯度洗脫方法，請確認平衡時間足夠長；如果是壓力不穩(wěn)定，一定會影響保留時間；仔細觀察柱前壓的變化，如果壓力穩(wěn)定，就可以判斷泵的系統(tǒng)沒有問題，請更換新的色譜柱試試。GC重現(xiàn)性不好，可能原因是？定量不重復(fù)的原因有很多，一般是兩大類：一類是單純性的靈敏度變化型，即除了定量重復(fù)性不合格外，其它指標(biāo)未發(fā)現(xiàn)異常；另一類為伴隨性靈敏度變化型，即除靈敏度變化之外還伴隨著其它異?，F(xiàn)象出現(xiàn)，包括基線不穩(wěn)定性、峰保留時間變化及產(chǎn)生峰形畸變等異?，F(xiàn)象。屬于*類型故障的原因主要是：進樣技術(shù)不佳、注射器有堵漏，樣品制備不均勻、進樣口污染物堆積以及氣路存在漏氣現(xiàn)象等；屬于第二類型故障的原因主要是：載氣流量變化，檢測器玷污、過載，柱溫變化以及檢測器操作條件（如氫氣、極化電壓、脈沖電壓等）發(fā)生變化。檢測方案如下：(1)進樣技術(shù)檢查，進樣技術(shù)不佳是造成色譜峰不重復(fù)的zui可能原因。它通常表現(xiàn)為峰高、峰面積忽大忽小，峰高、峰面積大小變化無規(guī)則。提高進樣重復(fù)性的關(guān)鍵，在于始終保持進樣操作個大步驟的重復(fù)性，這包括取樣操作，取樣到進樣期間的空閑時間，進針快慢及拔出注射器的早晚，通常操作人員在經(jīng)過較多地進樣重復(fù)性訓(xùn)練之后，可以達到所需的要求。 (2)注射器的檢查，操作人員進樣技術(shù)提高后，色譜峰靈敏度仍然無顯著改觀，需認真檢查注射器本身是否有堵塞或泄露現(xiàn)象，必要時更換一個好的注射器重新進樣實驗。一旦出現(xiàn)樣品峰面積重現(xiàn)性不好怎么辦？ 1.我們首先應(yīng)該從簡單的基本的入手，先不要去輕易的懷疑儀器有故障，排除一些由于自身的低級錯誤而造成該問題的可能性（譬如樣品自身的問題，標(biāo)樣的濃度是否因配置不準確或者揮發(fā)等原因造成改變，或者因為色譜條件的改變而造成的，如分流比前后不一致等）。 2.然后下一步要做的就是檢查儀器的一些情況了，具體的包括：進樣口部分：更換進樣墊，防止因為長時間不更換墊本身被針扎松了造成漏氣；檢查玻璃襯管，更換石英棉；檢查石英棉的位置是否合適，清洗玻璃襯管，必要時更換玻璃襯管上的石墨密封圈(也可能是橡膠的)。取出襯管后用吸耳球吹掃進樣口內(nèi)部，必要時用棉棒蘸丙酮擦拭。用皂膜流量計測量清洗氣出口(PURGE)及分流出口(SPL)的流量是否合適。緊固各連接部件，如進樣口上部的緊固螺栓，清洗氣及分流管路中的分子篩，過濾器，緩沖管，各連接處是否松動。色譜柱部分：首先應(yīng)確認色譜柱處于良好的工作狀態(tài)，譬如老化是否充分，檢查柱與進樣口及檢測器兩端的插入長度是否符合要求，柱頭處端面是否整齊，必要時切掉幾公分。檢查柱兩端的石墨墊密封情況是否良好，必要時更換之。檢測器部分：取下收集極，拆下噴嘴檢查是否有堵塞情況，必要時進行疏通。檢查氫氣和空氣的管路是否通暢。觀察收集極表面是否有生銹或者積炭的情況，進行清潔處理。進行完上述簡單處理后開機用標(biāo)樣進行試驗，不進樣品，空走一遍做一針空白，保留譜圖。單進一針用于溶解樣品的溶劑，保留譜圖。很多實驗室分析人員在面對度、重現(xiàn)性、重復(fù)性這些定義的時候都會犯迷糊，到底重復(fù)性與重現(xiàn)性的區(qū)別與？重復(fù)性實驗和重現(xiàn)性實驗的先后順序？重現(xiàn)性不好，怎么找原因？。。。等等這些問題，今天以后就沒理由再傻傻分不清楚了吧

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