Q
為什么要強(qiáng)調(diào)用HPLC級(jí)的叔丁基甲醚呢?
A
叔丁基甲醚一定要使用色譜純(HPLC)的,分析純主要干擾前面組分,旋蒸過后質(zhì)譜圖中會(huì)有很多雜峰干擾偶氮定量。
Q
旋蒸步驟有沒有什么注意事項(xiàng)呢?
A
有三點(diǎn)小建議。
旋蒸冷凝器冷凝溫度建議在-8℃左右,低溫冷凝會(huì)保證好的回流;
旋蒸不要太快,太快會(huì)使旋蒸液變色(黃→綠),即偶氮發(fā)生變性;
旋蒸時(shí)間控制在10min~15min之間可以保證很好的回收哦!
Q
旋蒸最后剩余體積有很大的影響嗎?
怎么操作才會(huì)保證回收率?
A
是的,旋蒸最后剩余體積如果小于1mL會(huì)影響偶氮的回收率。我們可以保證最后剩余體積在1~2mL之間,這個(gè)區(qū)間都會(huì)有一個(gè)很好的回收。如果最后定容時(shí)超過了2mL也沒有關(guān)系,可以稍微氮吹一下,吹至2mL即可。
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