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儀器、試劑與材料

主要儀器設(shè)備

氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀。 試劑材料

苯、環(huán)己烷均為色譜純；鹽酸、氯化銅為分析純； 甲基汞標(biāo)準(zhǔn)溶液；

Cleanert SH ，250mg/6mL；

鹽酸（1+2.5）：取優(yōu)級(jí)純的鹽酸，加 2.5 倍體積的蒸餾水稀釋?zhuān)?鹽酸（1+5）：取優(yōu)級(jí)純的鹽酸，加 5 倍體積的蒸餾水稀釋?zhuān)?/p>

鹽酸（1+11）：取 83.3 mL 的優(yōu)級(jí)純的鹽酸，用蒸餾水稀釋到 1000 mL；

42.5 g/L 氯化銅溶液：稱(chēng)取 42.5 g 氯化銅，加水溶解并稀釋至 1000 mL；

淋洗液：用鹽酸（1+11）調(diào)節(jié)蒸餾水的 pH 值至 pH3.0-3.5，例如將 50 μL 的鹽酸（1+11）加入到 100 mL 的蒸餾水中即可；

2 mol/L 氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取 8 g 氫氧化鈉溶于 100 mL 去離子水中；

醋酸鈉緩沖溶液：配置 2 mol/L 醋酸鈉緩沖溶液，并與醋酸按比例混勻，（醋 酸鈉緩沖溶液/醋酸=8/2）；

衍生化試劑：稱(chēng)取 0.75 g 四乙基硼酸鈉溶于 5 mL 四氫呋喃中。

前處理方法

樣品制備

取 500 mL 水樣，加入 5 mL 的氯化銅溶液，用鹽酸（1+11）調(diào)節(jié) pH 至 3.0 ~ 3.5，待凈化。

樣品凈化

將 Cleanert SH 小柱用 5 mL 的鹽酸（1+5）溶液活化，抽干 2 min，再用 10 mL 水平衡小柱，再將上述待凈化液以不超過(guò) 5 mL/min 的流速全部上樣于小柱上， 然后用 5 mL 淋洗液淋洗小柱，棄去流出液并抽干小柱，最后用 3 mL 鹽酸+水

=1+2.5（V/V）溶液分三次洗脫小柱并收集流出液。向流出液中加入 1 mL 苯振 蕩萃取，取苯層，殘留溶液中再加入 1 mL 苯重復(fù)萃取一次，合并苯層，待衍生。 樣品衍生化

向上述苯溶液中加入 0.1 mL 醋酸鈉緩沖溶液，混勻后加入 0.1 mL 四乙基硼 酸鈉的衍生試劑，混勻反應(yīng) 15 min，然后加入 2 mL 2 mol/L 的氫氧化鈉溶液，渦 旋 30s ，靜置 2 min ，混勻除去巰基乙酸，取上層苯溶液進(jìn)行 GC-MS 分析。

色譜條件

氣相條件

色譜柱：ZB-5MS ，30 m × 0.25 mm × 0.25 μm；

程序升溫：初溫 35℃保持 1 min ，再以 50℃/min 的速度升至 80℃, 最后以 30℃/min 升至 250℃;

進(jìn)樣量：1 μL； 流速：1 mL/min；

載氣：純度≥99.999%； 進(jìn)樣口溫度：250℃;

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣； 接口溫度：280℃。

質(zhì)譜條件

離子源溫度：230℃;四級(jí)桿溫度：150℃;溶劑延遲: 4.7 min；EM 電壓: 1612； 電離能量：70 eV；采集模式：全掃描/選擇離子檢測(cè)；全掃描范圍：40~550 amu。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果