樣品制備聽起來像是一項基本的常規(guī)任務(wù)，但它確是色譜分析的核心。HPLC和GC分析方法的穩(wěn)健、準確在很大程度上依賴于良好的樣品制備?？紤]到這一點，我們將討論良好的樣品制備的優(yōu)點。在這之前，了解正確的樣品制備基礎(chǔ)知識是很重要的。
正確的樣品制備
準備良好的樣品要求有：
確保所有目標化合物、試劑和樣品均得到妥善處理
樣品應(yīng)該從進入實驗室的那一刻起就以絕對精確和小心的方式處理，確保它們保持完整并不受污染。因此，所有的目標物、試劑和樣品都應(yīng)小心使用防止任何污染的可能。例如：從溶劑瓶中提取溶劑，需要避免移液管可能帶來的污染，有時會采取直接將溶劑從瓶子中倒入燒杯中的操作。
選擇適合該方法的玻璃器皿和溶劑
選擇合適的玻璃器皿進行樣品制備，包括選擇具有更高精度的容量瓶和移液管。確保玻璃器皿處于良好狀態(tài)，體積標記完整且清晰可見，以避免任何手動測量誤差。
避免在容量瓶中混合溶劑
當(dāng)水溶劑和非水溶劑混合時，它們的體積會發(fā)生變化。如果把它們混合在一個容量瓶中，可能會得到一個不正確的定容體積。最好在另一個燒杯或燒瓶中混合溶劑，然后用容量瓶測量出正確的體積。
使用基于動力學(xué)和平衡概念的樣品制備技術(shù)
精確度是關(guān)鍵。應(yīng)確保所有的樣品都采用相同的樣品制備技術(shù)。例如，每個樣品都應(yīng)該搖晃足夠長的時間來進行提取，在每個階段中都應(yīng)留出足夠長的時間使相互作用達到平衡。例如機械搖床比起手動振搖在確保樣品制備的一致性方面更具優(yōu)勢?？紤]到這一點，任何樣品制備技術(shù)都應(yīng)該以絕對的精度進行，這包括QuEChERS、固相萃取(SPE)、固-液萃取(SLE)、蛋白質(zhì)沉淀(PPT)、液-液萃取(LLE)等方法。
正確樣品制備的優(yōu)點
雖然上述樣品制備指南似乎很基本，但在實現(xiàn)再現(xiàn)性、選擇性和靈敏度方面，它們是至關(guān)重要的。
再現(xiàn)性—當(dāng)樣品準備得當(dāng)時，它將是一致的、可測量的和可重復(fù)的。這意味著您可以進行多次分析，并且每次都能夠重現(xiàn)相同的結(jié)果。
選擇性—遵循上述樣品制備指南將增加樣品混合物的選擇性，確保您能夠識別和分離特定的分析物，而不受樣品基質(zhì)成分的干擾。
靈敏度—當(dāng)樣品制備得當(dāng)時，從樣品中去除導(dǎo)致離子抑制的污染物，提高信噪比，從而提高分析物檢測的靈敏度。
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