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鉬、鎢、銅在自然界易共生或伴生形成多金屬礦床，如鎢鉬礦、銅鉬礦。全面了解化學成分以及礦物組成和賦存狀態(tài)，對解決多金屬礦物的分離，取得較好的礦物回收率和經濟技術指標至關重要。

目前，常用的溶樣方法是堿熔（過氧化鈉/氫氧化鈉、偏硼酸鋰）和酸溶（敞開體系、密閉體系和微波消解），堿熔法在熔樣時引入的鹽類和坩堝損耗代入的雜質會影響儀器測試的準確性和檢出限。酸溶法具有器皿腐蝕小、引入雜質少的優(yōu)點，但處理時間長，勞動條件差。

本文采用全自動石墨消解法，由儀器操作代替人工加酸、定容和搖勻操作，無需操作人員時刻關注消解情況，避免吸入酸霧和接觸高溫帶來的損傷。結合電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，建立了一種全自動石墨消解和ICP-OES聯(lián)用的分析方法，可同時對礦石中的鉬、鎢、銅元素定量檢測。

關鍵詞：全自動石墨消解；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；鉬礦

實驗部分

儀器

表1 前處理儀器和分析儀器

表2 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀檢測參數

試劑及標準品

    試劑1：硝酸；

    試劑2：鹽酸（1+1）

    試劑3：氫氟酸

    試劑4：高氯酸

    試劑5：酒石酸（100 g/L）

    純水：18.25 MΩ·cm去離子水；

    標準溶液：鉬、鎢、銅元素標準溶液，1000 μg/mL，國家有色金屬研究院。

樣品前處理

    分別準確稱量0.1 g（精確至0.0001 g）于消解管內，加入1 mL去離子水將樣品潤濕。設置全自動石墨消解儀，按程序執(zhí)行。

圖1 鉬礦樣品定容后

標準曲線

        用精密移液器分別量取單元素標準溶液配制的混標，加入與試樣匹配的酒石酸溶液和鹽酸，梯度稀釋得到的混合標準溶液濃度見表4。

表4 標準溶液濃度梯度

標準曲線與檢出限

        在表4所示的濃度范圍內，根據譜線強度和受干擾情況選擇合適的譜線，所有待測元素線性相關系數值均大于0.9999。以過程空白連續(xù)分析11次所得測定值的3倍標準偏差×稀釋倍數作為方法檢出限，各元素方法檢出限見表5。

表5 ICP-OES測定元素譜線、線性相關系數及方法檢出限

精密度測試

        以實際樣品同時做7個平行，測試結果的RSD%為1.29%~2.07%，可以用于實際樣品分析。

標準物質測試

        取3個鉬礦石標準物質，按上述方法消解和測試，結果見表7，鉬、鎢、銅的結果均在不確定度范圍內，說明本方法結果準確可靠。

表7 標準物質測試結果（%）

        本試驗建立了一種超級微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定礦石中鉬、鎢、銅的分析方法。從實驗結果來看，采用全自動石墨消解系統(tǒng)，可以將礦石中鉬、鎢、銅元素全溶出。本文所建立標準曲線的線性系數均大于0.9999，測試結果相對標準偏差1.29%~2.07%之間，采用標準物質測試，結果具有較好的準確性，表明本文所開發(fā)的方法有效可行。

附錄

設備與耗材方案

EXPEC 780型全自動石墨消解儀配置詳情

EXPEC 6100 常規(guī)石英進樣系統(tǒng)配置詳情

試劑及標準品

• 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)

  檢測儀器在線詢價
• 全自動石墨消解分析儀

  前處理設備在線詢價