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PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定高純銅中14種雜質(zhì)元素

純銅具有優(yōu)異的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性、抗磁性、高塑性、耐蝕性等性能，可用于制造電線電纜、羅盤、航空儀表等。工業(yè)純銅中常含有微量的Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、As、Se、Cd、Sn、Sb、Pb、Bi等雜質(zhì)元素，會大大降低銅的導(dǎo)電導(dǎo)熱性能。

鋼研納克采用PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，建立了純銅雜質(zhì)元素檢測方案。該方案選用基體匹配和內(nèi)標校正法克服純銅基體效應(yīng)，通過碰撞池來消除多原子離子干擾，建立起對純銅中Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、As、Se、Ag、Cd、Sn、Sb、Pb、Bi等14種元素的檢測分析方法。

圖1：純銅電芯

樣品制備與前處理

樣品前處理方法參考標準《GB/T 5121.28-2021銅及銅合金化學(xué)分析方法 第28部分：鉻、鐵、錳、鈷、鎳、鋅、砷、硒、銀、鎘、錫、銻、碲、鉛和鉍含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，本實驗經(jīng)過一定改進后形成了本方法。

稱取一定量純銅樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加入硝酸加熱消解后，將溶液轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶，加入內(nèi)標，定容搖勻。同等條件做空白。待分析。

稱取相同質(zhì)量的純銅標準品，經(jīng)與樣品相同步驟前處理后作為基體溶液加入到標準溶液中， 再加入內(nèi)標后定容。內(nèi)標元素根據(jù)各元素質(zhì)量數(shù)分別選擇45Sc、103Rh、187Re。

在測試過程中，待測元素受干擾較為嚴重，因此選用基體匹配和內(nèi)標校正法克服基體效應(yīng)，開啟碰撞氣利用動能歧視原理來消除干擾。

圖2：純銅樣品

待測元素同位素質(zhì)量數(shù)選擇

在測定中，從“質(zhì)譜干擾”和“同位素豐度”兩方面考慮選出各元素的最佳質(zhì)量數(shù)。

表1 待測元素質(zhì)量數(shù)選擇表

結(jié)果與討論

1、                      待測元素譜圖和工作曲線

按照儀器設(shè)定的工作條件對標準溶液系列進行測定，以待測元素質(zhì)量濃度為橫坐標，強度為縱坐標，繪制校準曲線，見表2。部分代表性元素工作曲線如下圖3~圖7。

表2 待測元素標準曲線濃度表

圖3： Mn工作曲線

圖4： Zn工作曲線

圖5： Ag工作曲線

圖6： Cd工作曲線

圖7： Pb工作曲線

2、                      檢測結(jié)果、方法檢出限和精密度

以下結(jié)果是在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，計算其平均值。根據(jù)GB/T 5121.28-2021，在該平均值范圍內(nèi)兩個測試結(jié)果的絕對差值均未超過重復(fù)性限(r)規(guī)定，符合標準中的精密度要求。測定樣品加標結(jié)果，各元素回收率均在90%~110%之間。結(jié)果見表3。

表3 樣品檢測結(jié)果和加標測定結(jié)果表

*：該值低于工作曲線zd點，作為參考結(jié)果。

結(jié)論

采用PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀同時測定純銅中Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、As、Se、Ag、Cd、Sn、Sb、Pb、Bi等14種元素，方法簡單，分析結(jié)果準確可靠，測定結(jié)果穩(wěn)定，加標回收良好，適用于高純銅中雜質(zhì)元素含量的測定。