蘇州英飛思科學(xué)儀器有限公司
EDXRF能量色散光譜儀在三元催化測試中的應(yīng)用---測試催化劑中的鉑鈀銠貴金屬元素
檢測樣品：催化劑
檢測項目：鉑鈀銠貴金屬元素
方案概述：催化劑轉(zhuǎn)換器的內(nèi)部陶瓷蜂窩結(jié)構(gòu)涂有含有Pt，Pd和Rh的修補基面涂層，同時還可以存在其他元素以使催化轉(zhuǎn)化器受益。商業(yè)上，能夠回收鉑族貴金屬有助于滿足新的需求。汽車催化轉(zhuǎn)化器占鉑和鈀需求的一半以上，占銠需求的大部分。知道催化劑材料的貴金屬含量對于回收物能夠正確定價其材料很重要.便攜式X射線熒光（XRF）光譜儀Compass200XRF可快速，準(zhǔn)確地現(xiàn)場測定催化劑粉末中的貴金屬.
1. 儀器測量條件
為催化劑分析設(shè)定了工廠優(yōu)化的測試條件。 這項行業(yè)優(yōu)秀的技術(shù)可實現(xiàn)低檢測限和高精度的貴金屬高速檢測。
具體測試參數(shù)如下
| 型號 | 管壓 | 管流 | 準(zhǔn)直器 | 濾光片 | 真空 | 測量時間 |
| Compass 200 | 45KV | 50uA | 2mm | Al/Cu | 否 | 60S |
2. 測試步驟和性能
3.1樣品準(zhǔn)備
樣品的制備只需簡單地將一塊催化轉(zhuǎn)化器的蜂窩磨碎，用研杵和研缽將其精細研磨，然后將所得粉末放入裝有Mylar薄膜的樣品杯中。 將樣品杯裝入指南針XRF分析儀的樣品室中進行測量。
3.1.1 將樣品搗碎并研磨
↓
3.1.2 將研磨過的樣品放入使用特殊薄膜的樣品杯中
↓
3.1.3 將樣品放入Compass200中準(zhǔn)備測試
3.2 準(zhǔn)確性研究
>>標(biāo)準(zhǔn)樣品制備
為了研究Compass 200的準(zhǔn)確性，進行了2種認(rèn)證參考材料的分析。 將測試的參考標(biāo)準(zhǔn)樣品壓碎，干燥并篩分至恒定大小，均質(zhì)化，然后以帶有特殊薄膜的樣品中再放到分析儀中。 為了獲得準(zhǔn)確而有代表性的結(jié)果，需要樣品制備。 直接試圖分析陶瓷蜂窩的表面可能會產(chǎn)生誤導(dǎo)性的結(jié)果。
>>經(jīng)驗校準(zhǔn)
“ 催化劑標(biāo)定模式”是根據(jù)指南針XRF分析儀中的EC算法預(yù)先校準(zhǔn)的，因此，在開箱即用后即可直接使用。 為了減少基體效應(yīng)對元素的影響，應(yīng)用了康普頓散射峰校正。
下面的結(jié)果顯示了使用150秒測量時間可以從該方法獲得的準(zhǔn)確性和精確度
>測試結(jié)果和標(biāo)樣值對比
| 標(biāo)準(zhǔn)樣品 | Std 01 | Std 02 | ||
| ppm | 標(biāo)準(zhǔn)值 | 測定值 | 標(biāo)準(zhǔn)值 | 測定值 |
| Pt | 285 | 287 | 406 | 396 |
| Pd | 128 | 134 | 48 | 55 |
| Rh | 23 | 20 | 51 | 42 |
Typical Sample XRF Spectrum
3.3精度研究
為了研究Compass 200的精度，連續(xù)對7個催化劑樣品進行了7次分析。 下面顯示的結(jié)果表明，指南針200可在各種催化劑樣品上提供精確的測量結(jié)果。
XRF設(shè)備的另一個重要參數(shù)是分析的可重復(fù)性。 每次150秒對樣品進行7次測量。 pt，pd和rh含量的平均值，標(biāo)準(zhǔn)偏差（Std Dev）和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）由以下數(shù)據(jù)計算得出
>連續(xù)測量7次同一樣品
| Sample Name | Rh | Pd | Pt |
| Sample4#-1 | 35.188 | 175.501 | 242.849 |
| Sample4#-2 | 36.788 | 167.881 | 248.067 |
| Sample4#-3 | 36.063 | 171.135 | 244.861 |
| Sample4#-4 | 36.750 | 166.669 | 248.872 |
| Sample4#-5 | 33.925 | 177.190 | 246.872 |
| Sample4#-6 | 34.488 | 167.501 | 250.849 |
| Sample4#-7 | 35.188 | 174.281 | 246.067 |
| Average | 35.484 | 171.451 | 246.920 |
| Std Dev | 1.0982 | 4.2556 | 2.6491 |
| RSD | 3.09% | 2.48% | 1.07% |
4．結(jié)論
Compass 200 XRF提供了一種精確，快速且易于使用的快篩檢測方法，用于確定已制備的汽車催化劑樣品中Pt，Pd和Rh的含量。 鉑族元素的高價值使得對這些元素的準(zhǔn)確測定具有重要的商業(yè)意義。
指南針XRF光譜儀提供了最少的樣品制備和快速，現(xiàn)場分析廢舊汽車催化劑的解決方案
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